Рефрактометрія

n -показник переломлення фіолетової лінії водню (лінія G).Тому що показник переломлення залежить від внутрішнього стану речовини, він також залежить від температури, тиску, концентрації, природи розчинника. Тому для систематизації отриманих результатів, приймається показник переломлення (прийнятих стандартними), знятий при температурі 20±0,3 0С, у спектрі натрію (598,3 нм). Отриманий у даних умовах показник переломлення має позначення n20 , що і використовується в довідкових даних основних фізико-хімічних властивостей речовин.

Звичайний вимір показника переломлення проводять при температурі 20 0С. Однак, при вимірах в умовах іншої температури, уводять виправлення на температуру по формулі [2].

n' = n20 + (20-t)*0,0002

де n'-показатель переломлення при вимірюваній температурі, n - стандартний показник переломлення, t - температура, при якій проводився вимір.

Для води і водяних розчинів при температурах 20±5 0С показник переломлення змінюється практично на ту саму величину, тому в цьому інтервалі температур, для водяних розчинів температурне виправлення вносити не потрібно.

Найбільш розповсюдженому в аналітичних лабораторіях є рефрактометри Аббе, принципова схема якого представлена на малюнку 1.

Рефрактометр Аббе дозволяє застосовувати висвітлення не монохроматичним, а білим світлом, відкаліброваним під жовту лінію натрію. При цьому в окулярі 5 виходить пофарбована границя полючи. Схема проходження лучачи світла в рефрактометр Аббе при різних кутах повороту призми показана на мал. 1.

Для визначення показника переломлення на рефрактометрі Аббе 2-3 краплі досліджуваної речовини поміщають між половинками призми і щільно стискають їх. Поворотом чи дзеркала джерела світла, яскраво висвітлюють призму білим світлом. Усі поле в окулярі повинне бути освітлене рівномірно (мал. 1, а). Нерівномірне висвітлення полючи, темні плями на ньому вказують на недостатню кількість узятої для аналізу рідини. У такому випадку варто розкрити призми, додати трохи крапля досліджуваної рідини і знову щільно зжати їх. Пропускаючи воду необхідної температури в обкладку призми, домагаються сталості температури призми і исследуемою речовини. Після цього поворотом призми домагаються появи темного полючи в окулярі. Поява темного полючи відповідає такому положенню призми, при якому з лучем світла відбувається повне внутрішнє відображення від поверхні роздягнула між призмою і досліджуваною речовиною. Якщо границя в окулярі не різка чи пофарбована, то домагаються компенсатором різкої границі темного полючи.

Точність виміру на рефрактометрах Аббе досягає 0,0001 – 0,0003.

Показник переломлення досліджуваної речовини в рефрактометрі Аббе звичайно відраховують безпосередньо по чи шкалі визначають за допомогою спеціальних таблиць.

На практиці рефрактометрия використовується для визначення концентрації розчинів, якщо її величина не нижче 3%.

Для більшості водяних розчинів у який міститься одна розчинена речовина, залежність показника переломлення від концентрації виражається наступним рівнянням

З = (n-n0)/F

де n - показник переломлення розчину, n0 - показник переломлення розчинника, F - фактор показника переломлення, що показує величину приросту показника переломлення при збільшенні концентрації розчину на 1%.

Значення F можна знайти в довідковій літературі, чи обчислити самостійно експериментальним шляхом. Для найбільше часто виконуваних визначень існують таблиці і діаграми, що дозволяють досить швидко проводити необхідні обчислення (Додаток 1).

При аналізі потрійних систем, не можна точно визначити по показнику переломлення значення концентрацій. Тому для рішення цієї задачі додатково використовують який або інший фізико-хімічний метод, з використанням якого знаходять концентрацію аналізованого розчину.